style="width:5.26673in;height:1.38006in" /> 本文是学习GB-T 18952-2017 橡胶配合剂 硫磺及试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了橡胶配合剂硫磺的分类、型号、标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运
输、贮存和安全。
本标准适用于以工业硫磺为原料制得的可溶性硫磺和以可溶性硫磺为原料经升温、淬冷等工艺制
得的不溶性硫磺。
分子式：S、[S]n。
CAS RN:7704-34-9(可溶性硫磺)
CAS RN:9035-99-8(不溶性硫磺)
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GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2013—2010 液体石油化工产品密度测定法
GB/T 6040—2002 红外光谱分析方法通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7363 石蜡中稠环芳烃试验法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11079 白油易炭化物试验法
GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
SH/T 0134 白色油固态石蜡试验法
按硫磺在二硫化碳中溶解性的不同，分为可溶性硫磺和不溶性硫磺两类。
GB/T 18952—2017
3.2.1 可溶性硫磺按是否充油分为以下两种型号：
— I 型：表示非充油型可溶性硫磺。
—— Ⅱ型：表示充油型可溶性硫磺。
3.2.2
不溶性硫磺按是否充油分为非充油型不溶性硫磺和充油型不溶性硫磺。非充油型不溶性硫磺
按不溶性硫含量分为两种型号。充油型不溶性硫磺按产品性能分为高性能充油型不溶性硫磺和普通充
油型不溶性硫磺，共包含10个型号。
3.3.1 非充油型不溶性硫磺标记如下：
style="width:5.26673in;height:1.38006in" />
示例：
不溶性硫含量≥60%的不溶性硫磺标记为：IS 60。
3.3.2 高性能充油型不溶性硫磺标记如下：
style="width:5.02664in;height:1.7666in" />—产品性能代号：HD
高分散性，HS 高热稳定性
示例：
油含量中心值为20%的高分散性充油型不溶性硫磺标记为：HD OT-20;
油含量中心值为10%的高热稳定性充油型不溶性硫磺标记为：HS OT-10。
3.3.3 普通充油型不溶性硫磺标记如下：
style="width:5.67328in;height:1.78662in" />IS
油含量中心值%
不溶性硫含量最小值%
不溶性硫磺
示例：
不溶性硫含量≥75%、油含量中心值为20%的普通充油型不溶性硫磺标记为：IS7520。
橡胶配合剂硫磺的技术要求和相应的试验方法应分别符合表1、表2和表3的规定。
表 1 可溶性硫磺的技术要求和试验方法
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GB/T 18952—2017
表1(续)
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表 2 非充油型不溶性硫磺的技术要求和试验方法
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表 3 充油型不溶性硫磺的技术要求和试验方法
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GB/T 18952—2017
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T 603
规定制备，分析中仅
使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170—2008
中4.3.3修约值比较法的有关
规定。
在自然光线下目测。
按 GB/T 11409—2008 中3.4的规定进行测定。称量样品约5 g,精确至0.0001 g,
电热恒温干燥
箱的温度控制在80℃±2℃,加热时间为3 h。
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.04%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
按 GB/T11409—2008 中3.7的规定进行测定。称量样品约5 g,精确至0.0001
g,高温炉的温度
控制在600℃±25℃,灼烧时间为30 min。
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.04%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
按GB/T 11409—2008
中3.5.3的规定进行测定。先用乙醇对样品润湿之后加水搅拌挤压，注入筛
网中，用毛刷扫，然后再加入乙醇润湿，反复几次直到刷不下来为止。
两次平行测定结果之差值不得大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
用含少量乙醇的水萃取样品中酸性物质，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行
滴定。
5.6.2.1 无水乙醇[64-17-5]。
5.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH mol/L,用 c(NaOH)=0. 1 mol/L 氢氧化钠标准滴
定溶液稀释5倍，此溶液使用时配制，必要时重新标定。
5.6.2.3 溴百里香酚蓝指示液：1 g/L。
称取样品约10 g,精确至0.01 g,置于500 mL 烧杯中，加25 mL
无水乙醇，搅拌使样品充分润湿， 加200 mL 水充分搅拌2 min～3min, 放置5
min 后加入10滴溴百里香酚蓝指示液，搅拌至少1 min。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝绿色并保持30 s
不褪色为终点。同时做空白试验。
GB/T 18952—2017
酸度以硫酸(H₂SO₄) 的质量分数w₃ 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:3.25995in;height:0.69322in" /> (1)
式中：
v ——滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
vo—— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M— 硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08);
mi— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.01%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
5.7.1.1 原理
通过扣除杂质(加热减量、灰分和酸度)的质量分数总和的方法，计算出非充油型硫磺总硫含量的质
量分数。
5.7.1.2 结果计算
总硫含量以质量分数w₄ 计，数值以%表示，按式(2)计算：
w₄=100-(wi+w₂+w₃) ………………………… (2)
式中：
wi—— 按5.3测得的加热减量的质量分数，以%表示；
w₂— 按5.4测得的灰分的质量分数，以%表示；
w₃—— 按5.6测得的酸度的质量分数，以%表示。
5.7.2.1 原理
样品以硫磺饱和正己烷作溶剂，经洗涤、过滤分离出产品中的油组分，干燥后称量剩余硫磺的质量。
5.7.2.2 试剂及材料
5.7.2.2.1 无水乙醇[64-17-5]。
5.7.2.2.2 硫磺饱和的正己烷溶液：取一定量的正己烷溶剂，按每升正己烷加15
g 硫磺的比例向其中加 入可通过孔径为150μm
试验筛的可溶性硫磺，充分搅拌，静置24 h, 备用。该溶液使用前应过滤。
5.7.2.3 仪器设备
5.7.2.3.1 电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃±2℃。
5.7.2.3.2 玻璃砂芯坩埚：G, 容积30 mL。
GB/T 18952—2017
5.7.2.3.3 真空泵和抽滤瓶。
5.7.2.4 试验步骤
称取样品约5 g, 精确至0.0001 g, 置于250 mL 的锥形瓶中，加入25 mL
的硫磺饱和正己烷溶液， 加盖，充分振荡锥形瓶10 min
。在通风橱内将已于80℃±2℃恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，
将锥形瓶内的混合样品转移至玻璃砂芯坩埚内进行抽滤。用100 mL
硫磺饱和正己烷溶液分数次洗涤
锥形瓶，把洗液全部转移至玻璃砂芯坩埚内，调节抽滤速度使抽滤约5 min
完成。然后每次用25 mL
乙醇将剩余物冲洗两遍，最后尽量将剩余物抽干。将玻璃砂芯坩埚移入温度为80℃±2℃的鼓风干燥
箱中干燥1 h, 取出放入干燥器内冷至室温，称量。继续干燥30
min、冷却、称量，直至恒量。
5.7.2.5 结果计算
总硫含量以质量分数 w。计，数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:2.56674in;height:0.6666in" /> ………………………… (3)
式中：
m₄— 玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物质量的数值，单位为克(g);
m;—- 玻璃砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₂— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
5.7.2.6 允许差
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.50%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
以二硫化碳为溶剂分离出样品中的可溶性硫磺和油组分，剩余物的质量即为不溶性硫磺的质量。
二硫化碳[75-15-0]。
5.8.3.1 电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃±2℃。
5.8.3.2 玻璃砂芯坩埚：G₄, 容积30 mL。
5.8.3.3 真空泵和抽滤瓶。
5.8.3.4 磁力搅拌器。
5.8.3.5 磁力搅拌棒：长约2.5 cm。
称取样品约5 g, 精确至0.0001 g, 置于250 mL 的烧杯中，加入100 mL
的二硫化碳及磁性搅拌子， 盖上表面皿，搅拌30 min 。
在通风橱内将已于80℃±2℃恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，将烧
杯中的混合样品转移至玻璃砂芯坩埚内进行抽滤。用60 mL
二硫化碳分三次洗涤烧杯，把洗液全部转
移至玻璃砂芯坩埚内，最后尽量将剩余物抽干。将玻璃砂芯坩埚移入温度为80℃±2℃的鼓风干燥箱
中干燥1 h, 取出放入干燥器内冷却至室温，称量。
GB/T 18952—2017
不溶性硫的含量以质量分数ws 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:2.55997in;height:0.68662in" /> ………………………… (4)
式 中 ：
m,— 玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物的质量的数值，单位为克(g);
m6 玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);
ms—— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0
.45%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
以硫磺饱和的正己烷作溶剂，分离出试样中油组分，用减量法计算油含量。
油含量以质量分数w, 计，数值以%表示，按式(5)计算：
w₇=100—ws
式 中 ：
ws—— 按5.7.2.5计算出的总硫含量的质量分数，以%表示。
5.10.1 原理
不溶性硫磺在105℃±0 .2℃、120℃±0 .2℃的重质白油中经过15
磺的剩余量占总硫含量的质量分数来表示不溶性硫磺的热稳定性。
………………………… (5)
min 的热处理后，以不溶性硫
5.10.2 试剂及材料
5.10.2.1 二硫化碳[75-15-0]。
5.10.2.2 重质白油[8042-47-5]:应符合附录 A 的规定。
5.10.2.3 硅油。
5.10.3 仪器设备
5.10.3.1
恒温浴：内充硅油，配有磁力搅拌器，转速可调且实时显示，可精确控制温度105℃±0.2℃和
120℃±0 . 2℃。装置示意图见图1。
5.10.3.2 冰水浴。
5.10.3.3 真空泵和抽滤瓶。
5.10.3.4 玻璃砂芯坩埚：G₄, 容积30 mL。
5.10.3.5 玻璃试管：长约20 cm、内径约4 cm,
具螺旋帽或玻璃塞。
5.10.3.6 电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃±2℃。
5.10.3.7 磁力搅拌器。
GB/T 18952—2017
5.10.3.8 磁力搅拌棒：长约2.5 cm。
5.10.3.9 标准温度计：100℃~150℃,分度值0. 1℃。
5.10.3.10 秒表，
style="width:6.91999in;height:5.12666in" />
说 明 ：
1——重质白油；
2——磁力搅拌器；
3——实验支架；
4——硅油。
图 1 恒温浴装置示意图
5.10.4 试验步骤
向玻璃试管内加入重质白油30 mL,
加入一个磁力搅拌棒，将试管浸入温度设定为105℃±0.2℃
或120℃±0.2℃的恒温油浴中10 cm±0.5 cm 的深度，启动磁性搅拌器(大于400
r/min) 。15 min
后，用标准温度计测定试管内白油的温度，当试管内白油的温度达到105℃±0.2℃或120℃±0.2℃
时，迅速加入样品1 g±0.05g, 精确至0.0001 g
(样品应全部加入到白油中，不应粘附在试管壁上)。立
即启动秒表开始计时，15 min±3s
后，将试管从恒温油浴中移出并立即浸入温度为0℃±2℃的冰水
混合浴中至少10 cm±0.5cm 的深度，搅拌3 min～4 min。加入50 mL
二硫化碳，搅拌3 min～4 min。
将已于80℃±2℃恒量的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，
一边抽吸一边倒入试管内的混合物。用100 mL
二硫化碳分5次洗涤试管、搅拌棒及玻璃砂芯坩埚内的剩余物，最后尽量将剩余物抽干。最后一次洗涤
之前，不能使滤饼吸干或出现裂口，整个过滤洗涤过程大约进行10 min～15
min。将玻璃砂芯坩埚移
入温度为80℃±2℃的鼓风干燥箱中干燥1 h,
取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
5.10.5 结果计算
热稳定性的质量分数以ws 计，数值以%表示，按式(6)计算：
style="width:2.77347in;height:0.6534in" /> (6)
式中：
m— 玻璃砂芯坩埚和坩埚中剩余物质量的数值，单位为克(g);
m 。——玻璃砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g);
m。 — 样品的质量的数值，单位为克(g);
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ws— 按5.7.2.5计算出的总硫含量的质量分数，以%表示。
5.10.6 允许差
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0.50%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
表1中规定的项目全部为可溶性硫磺的出厂检验项目；表2中规定的项目全部为非充油型不溶性
硫磺的出厂检验项目；表3中规定的项目全部为充油型不溶性硫磺的出厂检验项目。
橡胶配合剂硫磺以同一班次生产的均匀产品为一批。
以批为单位按 GB/T6679 的规定采样，采样量不少于600
g,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，密
封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期、采样人等，
一瓶供检验部门检验，
另一瓶保存备查。
6.4.1
可溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若
有一项指标不符合表1要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即
使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6.4.2
非充油型不溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表2的要求时，判定该批产品合格。该批产品检
验结果若有一项指标不符合表2要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复
检结果即使只有一项指标不符合表2的要求，则判定该批产品不合格。
6.4.3
充油型不溶性硫磺的出厂检验结果全部符合表3的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验
结果若有一项指标不符合表3要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检
结果即使只有一项指标不符合表3的要求，则判定该批产品不合格。
橡胶配合剂硫磺产品的外包装袋上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名
称、型号、批号、净含量、生产日期、本标准编号和符合 GB/T
191—2008规定的“怕雨""怕晒”标志，非充
油橡胶配合剂硫磺产品包装袋上还应有符合GB190—2009 规定的“易燃固体”标志。
橡胶配合剂硫磺用内衬塑料袋的复合纸袋包装，内袋的袋口为双层扎口，每袋净含量25
kg。 也可
根据用户要求采取其他包装方式。非充油橡胶配合剂硫磺产品的包装应符合
GB12463 的有关规定。
橡胶配合剂硫磺在运输过程中应加遮蓬，注意防火、防热、防潮，以免产品变质。不溶性硫磺产品不
GB/T 18952—2017
得与碱性物混装。搬运时轻装、轻卸。
橡胶配合剂硫磺应贮存在干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应注意防火、防热、防潮，不溶性硫磺产
品贮存温度不超过45℃,不能接近碱性物质，防止受压结块。非充油橡胶配合剂硫磺产品的贮存应符
合 GB 15603 的有关规定。
橡胶配合剂硫磺在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。
根据GB12268—2012
的有关规定，非充油橡胶配合剂硫磺产品属于第4类4.1项易燃固体，使用
和运输过程中应防止生成或泄出硫磺粉尘，堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材，严禁明火。从事橡
胶配合剂硫磺生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。
GB/T 18952—2017
(规范性附录)
重 质 白 油
A.1 技术要求
重质白油技术要求及试验方法应符合表 A.1 的规定。
表 A.1 重质白油技术要求及试验方法
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A.2 红外光谱分析的测定
按 GB/T 6040—2002 的规定进行测定，波数2920 cm⁻ 、2860 cm⁻ ¹、1460 cm⁻
'、1380 cm⁻'和 720 cm⁻'附近为主要吸收峰。测试样品的制备按 GB/T
6040—2002 中5.4.1(液膜法)进行，采用溴化
钾压片测得的重质白油红外吸收典型谱图如图 A.1 所示。
style="width:8.09338in;height:5.49511in" />
波数/cm-1
图 A.1 重质白油红外吸收典型谱图
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